微量水分測定儀使用注意事項
作者:admin
發(fā)布日期: 2021-04-22 10:44:44
微量水分測定儀在使用的時候,我們需要保證每個步驟操作都是準(zhǔn)確無誤的,盡可能做到將誤差降低,必要的時候,可以采取多次檢測取平均值,我們接下來就從下文中簡單的了解下吧。
1、標(biāo)定和測定樣品時要保證微量水分測定儀電解池處于平衡狀態(tài)。
2、同一樣品連續(xù)測定2~3次,取其平均值,就是樣品的含水量。
3、減重進(jìn)樣:對裝有被測樣品的進(jìn)樣器第一次稱重(總重),進(jìn)樣后再對進(jìn)樣器進(jìn)行第二次稱重(皮重)。總重-皮重=進(jìn)樣量。建議使用萬分之一天平。
4、抽取樣品時,注意注射器內(nèi)不得有氣泡,可在注射器針頭插上一個硅橡膠墊,堵住針孔,然后使針頭向上,推注射器可以方便的排除氣泡,在稱重的過程中,保留這個硅橡膠墊在針頭上,可以防止樣品泄露,減小誤差。
5、注射器和針頭不要直接放在工作臺面上,應(yīng)放在干燥的濾紙上,防止工作臺面潮濕帶來誤差。
6、長時間達(dá)不到終點的處理方法:在電解液沒有失效的情況下,微量水分測定儀表現(xiàn)為測量信號指示燈的綠燈全部熄滅,電解信號指示燈亮4個以上的綠燈,長時間以較慢的速度計數(shù),而達(dá)不到終點,這種情況一般有以下幾種原因引起,可采用相應(yīng)方法處理:
①.檢查電解池密封狀況:包括變色硅膠是否失效,電解池各個磨口密封情況、進(jìn)樣口中硅橡膠墊子的針孔是否過大(過大時需更換硅橡膠墊子)。
?、?實驗室溫度過高(32℃以上)或濕度過大,溫度過高會導(dǎo)致微量水分測定儀的電解液不穩(wěn)定,濕度過大會導(dǎo)致空氣中水分進(jìn)入到電解池中,這時,可把儀器移至空調(diào)房間。
③.電解池瓶內(nèi)壁上有水分:多晃動幾次電解池,把內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中,即可解決。
?、?電解電極下部二個鉑金網(wǎng)中間的半透膜陶瓷板內(nèi)部含有水分:可采用人為過碘的方法:在電解開關(guān)和攪拌都打開的情況下,電解電極插頭插在插座上,只是把測量電極插頭拔下來(此時測量信號指示燈和電解信號指示等綠燈全亮),使儀器過碘1~2千ug后再插上測量電極插頭,這時電解液顏色變深,處于過碘狀態(tài),此后不要再進(jìn)水,如果過一段時間又重新計數(shù),可以再重復(fù)幾次人為過碘,該方法的目的就是使電解池在過碘的狀態(tài)下,相對更快的把半透膜內(nèi)部的水分吸收出來。
?、?更換微量水分測定儀的陰極室電解液:把陰極室內(nèi)的電解液用個較大的注射器抽出來,再注入深度過碘的新鮮電解液,并且使陰極室液面高于陽極室液面,利用這部分深度過碘的電解液在向陽極室滲透的過程中,把半透膜內(nèi)部的水分中和掉。
⑥.停止攪拌檢查陰極室和陽極室的液面是否相同,不在一個水平面上時,也會導(dǎo)致長時間達(dá)不到終點。
?、?徹底清洗、烘干電解池和電解電極,更換新的電解液。
微量水分測定儀在檢測的過程中,需要確保一些小細(xì)節(jié)的完善,每個步驟過程都有一定的要求和標(biāo)準(zhǔn),我們需要按照實際情況操作,當(dāng)然,具體情況還要具體分析,這樣才能更好的確保檢測的數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確。